Утвержден
Постановлением Госстандарта СССР
от 8 февраля 1983 г. N 705
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
Lead-antimony alloys. Method for the
determination of tellurium
ГОСТ 1293.11-83
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 20.11.87 N 4206, и Изменения N 2,
принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Группа В59
ОКСТУ 1709
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206)
Взамен ГОСТ 1293.11-74
Срок действия с 1 января 1984 года
до 1 января 1989 года
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутилродамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530 - 540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор с (1/2 ) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Натрий мышьяковокислый, раствор 5 г/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76 или калий фосфорноватистокислый, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 или натрий бромистый, 1 М раствор в растворе серной кислоты с (1/2 ) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206, и Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты с (1/2 ) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление стандартных растворов теллура.
Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см3 азотной кислоты и 5 - 6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2 - 3 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см3 воды, с помощью раствора серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3 переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят раствор до метки раствором серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг теллура.
Раствор Б: 4 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки раствором серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
1 см3 раствора Б содержит 4 мкг теллура.
3.2. Приготовление 1М раствора бромистого калия в растворе серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
12 г бромистого калия растворяют в 40 см3 воды, доводят объем до 50 см3 водой и до 100 см3 раствором серной кислоты (1:1). После охлаждения добавляют 0,5 - 1 г аскорбиновой кислоты (выпадение осадка сернокислого калия не мешает применению реактива).
3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг теллура.
В седьмую воронку стандартный раствор Б не вводят.
Доводят объем до 6,0 см3 раствором серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3, перемешивают, прибавляют по 2 см3 раствора бутилродамида Б, перемешивают и добавляют 15 см3 бензола. Затем прибавляют 2 см3 раствора бромистого калия, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и сразу же экстрагируют в течение 1 мин. Через 5 - 6 мин после расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1 - 2 см3 экстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 см3 экстракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Отобранный экстракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром 5 см3 ацетона и быстро приливают его к экстракту (для стабилизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530 - 540 нм на фотоэлектроколориметре.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206, и Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора теллура.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям теллура строят градуировочный график.
Постановлением Госстандарта СССР
от 8 февраля 1983 г. N 705
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
Lead-antimony alloys. Method for the
determination of tellurium
ГОСТ 1293.11-83
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР
от 20.11.87 N 4206, и Изменения N 2,
принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Группа В59
ОКСТУ 1709
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206)
Взамен ГОСТ 1293.11-74
Срок действия с 1 января 1984 года
до 1 января 1989 года
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли теллура от 0,003 до 0,08% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Метод основан на образовании комплексного соединения теллура с бутилродамином Б, извлечении этого соединения бензолом и измерении его оптической плотности при 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530 - 540 нм на фотоэлектроколориметре. Устойчивость окраски бензольного экстракта соединения теллура сильно зависит от чистоты экстрагента и посуды.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор с (1/2 ) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
Натрий мышьяковокислый, раствор 5 г/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 50 г/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76 или калий фосфорноватистокислый, насыщенный раствор в соляной кислоте (1:1).
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74 или натрий бромистый, 1 М раствор в растворе серной кислоты с (1/2 ) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206, и Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Бутиловый эфир родамина Б: 0,056 г реактива растворяют в 200 см3 раствора серной кислоты с (1/2 ) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление стандартных растворов теллура.
Раствор А: 0,0500 г теллура растворяют при нагревании в смеси 10 см3 азотной кислоты и 5 - 6 капель соляной кислоты. Выпаривают до объема 2 - 3 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают, как указано выше. Затем повторяют эту операцию. После охлаждения добавляют 15 см3 воды, с помощью раствора серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3 переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят раствор до метки раствором серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг теллура.
Раствор Б: 4 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки раствором серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
1 см3 раствора Б содержит 4 мкг теллура.
3.2. Приготовление 1М раствора бромистого калия в растворе серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
12 г бромистого калия растворяют в 40 см3 воды, доводят объем до 50 см3 водой и до 100 см3 раствором серной кислоты (1:1). После охлаждения добавляют 0,5 - 1 г аскорбиновой кислоты (выпадение осадка сернокислого калия не мешает применению реактива).
3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок отмеривают: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 2, 4, 6, 8, 10 и 12 мкг теллура.
В седьмую воронку стандартный раствор Б не вводят.
Доводят объем до 6,0 см3 раствором серной кислоты с (1/2) = 9 моль/дм3, перемешивают, прибавляют по 2 см3 раствора бутилродамида Б, перемешивают и добавляют 15 см3 бензола. Затем прибавляют 2 см3 раствора бромистого калия, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и сразу же экстрагируют в течение 1 мин. Через 5 - 6 мин после расслоения жидкостей сливают через кран водный слой и 1 - 2 см3 экстракта, а затем через верхнее отверстие отливают 10 см3 экстракта в мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Отобранный экстракт переносят в сухую пробирку, отмеривают тем же цилиндром 5 см3 ацетона и быстро приливают его к экстракту (для стабилизации окраски), после чего перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм на спектрофотометре или в области длин волн 530 - 540 нм на фотоэлектроколориметре.
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.11.1987 N 4206, и Изменения N 2, принятого Протоколом МНТКС от 28.05.1998 N 13)
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора теллура.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям теллура строят градуировочный график.
